今天我們?yōu)槟鷰?lái)的是醬油中氯丙醇?xì)埩袅康臏y(cè)定，一起來(lái)看具體內(nèi)容吧~

適用范圍

適用食品氯丙醇?xì)埩袅康臏y(cè)定（本實(shí)驗(yàn)采用醬油為樣品）。

參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB5009.191-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中氯丙醇?xì)埩袅康臏y(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》

提取步驟

稱取超聲后樣品4g（本實(shí)驗(yàn)采用醬油為樣品）置于50mL的螺口尖底離心管，加入4g硅藻土混合均勻，靜置10min，待凈化。

SPE凈化步驟

SPE柱：

月旭Welchrom® Celite/Na2SO4,4g/1cm高/60ml。

上樣：待凈化混合物全部上樣；

淋洗：40mL正己烷-無(wú)水yi醚（9+1），棄去流出液；

洗脫：移取35mL乙酸乙酯洗脫，抽干并收集于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中；

濃縮：將收集液體于35℃水浴旋蒸至近干。

圖A上樣后 

圖B凈化后

衍生化

用正己烷將濃縮液定容至2mL至20mL玻璃離心管，搖勻，快速加入50μL七氟丁酰基咪唑，渦旋20s，將離心管置于70℃恒溫箱中反應(yīng)30min，取出冷卻至室溫，加入2mL20%NaCl溶液，渦旋1min，靜置至分層，取上層有機(jī)相至另一樣品瓶中，加入2mL20%NaCl溶液洗滌除去雜質(zhì)，經(jīng)0.3g無(wú)水硫酸鈉除水后轉(zhuǎn)移至另一樣品瓶中，供GC-MS檢測(cè)。

色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱：WM-5MS 30m*0.25mm*0.25μm。

進(jìn)樣口溫度：250℃；

升溫程序：初始溫度為50℃，保持1min；以2℃/min升溫至90℃；再以40℃/min升溫至270℃，保持5min；

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；

恒流模式：1mL/min；

進(jìn)樣量：1μL。

質(zhì)譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）；

電離能量：70eV；

傳輸線溫度：280℃；

離子源溫度：250℃；

四極桿溫度：150℃；

監(jiān)測(cè)方式：選擇離子掃描（SIM）；

選擇監(jiān)測(cè)離子（m/z）：定量 253 定性 275、289、291；

溶劑延遲：5.0min。

選擇監(jiān)測(cè)離子（m/z）：定量 253 定性 275、289、291；

溶劑延遲：5.0min。

譜圖和數(shù)據(jù)

圖1、3-氯-1，2-丙二醇0.05mg/L標(biāo)準(zhǔn)圖譜

圖2、醬油空白圖譜

圖3、醬油樣加標(biāo)0.025mg/kg圖譜

加標(biāo)回收表

相關(guān)產(chǎn)品信息